微通道连续化臭氧氧化制备茴香醛的工艺

茴香醛是一种重要的香料和医药中间体，广泛应用于食品、化妆品、医药等领域。传统制备方法（如二氧化锰-硫酸氧化法）存在环境污染大、设备腐蚀严重、副产物多等问题。臭氧氧化法具有绿色环保、选择性高的优势，但传统间歇式反应效率低，难以满足工业化生产需求。

该文章采用微通道连续化反应技术，结合臭氧氧化工艺，实现茴香醛的高效、安全、环保生产。

1、方案

1.1 反应原理

以茴香脑（茴香油主要成分）为原料，臭氧（O₃）为氧化剂，亚硫酸氢钠（NaHSO₃）为还原剂，通过两步微通道连续反应制备茴香醛：

氧化反应：茴香脑 + O₃ → 臭氧化物（中间体）

还原反应：臭氧化物 + NaHSO₃ → 茴香醛

1.2 工艺流程

（1）原料预处理

茴香油（茴香脑含量≥90%）用溶剂（如环己烷、乙酸或其混合溶剂）溶解，浓度1%~100%。

臭氧由氧气经臭氧发生器制备（浓度60%）。

（2）微通道连续氧化

第一微通道反应器：茴香油溶液与臭氧分别预热后混合，反应温度-20~80℃（优选0~25℃），流速0.05~10 mL/min（优选1~6 mL/min），反应时间0.1~3小时。

（3）微通道连续还原

第二微通道反应器：氧化产物与NaHSO₃溶液（10~300 g/L）混合还原，条件与氧化反应类似。

（4）后处理

反应液调至碱性，有机溶剂（如乙酸乙酯）萃取、洗涤、蒸馏，得到高纯度茴香醛。

2. 设备与参数

项目：参数/说明

微通道反应器：油浴加热，双模块设计（预热+混合）

臭氧发生器：臭氧浓度80mg/L，氧气源

溶剂体系：环己烷、乙酸、甲苯等，可单一或混合使用

反应温度：-20~80℃（优选0~25℃）

流速控制：0.05~10 mL/min（优选1~6 mL/min）

反应时间：氧化0.1~3 h，还原0.1~3 h

本方案采用微通道连续化臭氧氧化技术，实现茴香醛的绿色、高效、低成本生产，具有显著的工业化应用价值。相较于传统方法，该技术操作简便、安全环保、收率高，市场竞争力强，适合推广。